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(1) 儀器安裝 在幾類(lèi)光譜儀器中，電感耦合等離子體光譜儀器的安裝相對(duì)較為復(fù)雜，一般也是由儀器公司的專(zhuān)業(yè)安裝工程師負(fù)責(zé)，實(shí)驗(yàn)室操作人員最重要的是按儀器安裝的基本要求準(zhǔn)備好相關(guān)的實(shí)驗(yàn)場(chǎng)地、水電、氣體、排風(fēng)等安裝條件。
與其它儀器類(lèi)似，電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀器一般帶較多附件和消耗的配件等。對(duì)于新采購(gòu)的儀器，應(yīng)與儀器公司廠家或其代理商的代表一起，開(kāi)箱驗(yàn)收，對(duì)照儀器采購(gòu)合同清單逐一查對(duì)儀器主機(jī)、附件、零配件消耗品和使用說(shuō)明書(shū)等是否一致和是否齊全，同時(shí)要檢查儀器表觀是否有損傷。如發(fā)現(xiàn)問(wèn)題及時(shí)向生產(chǎn)廠家提出。
配合儀器安裝工程師將儀器主機(jī)、計(jì)算機(jī)、打印機(jī)、空壓機(jī)、循環(huán)冷卻水裝置、自動(dòng)進(jìn)樣器等，按說(shuō)明書(shū)要求整體布局，連接好儀器的電路、氣路和水路。然后安裝進(jìn)樣系統(tǒng)，包括等離子體線圈、炬管、霧化器、霧室、泵管等。 儀器安裝好后開(kāi)機(jī)后點(diǎn)燃等離子體，進(jìn)行有關(guān)初始化校正或調(diào)試。大多儀器需要進(jìn)行暗電流校正、波長(zhǎng)校正、觀察高度位置的優(yōu)化等，具體校正方法參考以下內(nèi)容進(jìn)行。
(2) 暗電流校正 目前ICP儀器大多采用固體檢測(cè)器，包括電荷耦合器件CCD、分段耦合器件SCD、電荷注入器件CID，這些檢測(cè)器感光元件均存在暗電流，即在不曝光時(shí)在檢測(cè)器上的電荷累加而形成，是電子由熱過(guò)程產(chǎn)生的電流，與器件的溫度有關(guān)，通常可用冷卻檢測(cè)器來(lái)降低暗電流。儀器暗電流校正一般儀器自動(dòng)進(jìn)行。
(3) 波長(zhǎng)校正 波長(zhǎng)校準(zhǔn)一般有兩種方法，一種采用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn);另外種是利用汞燈波長(zhǎng)進(jìn)行校準(zhǔn)。通常前者用丁儀器新安裝或環(huán)境條件有較大變化才要進(jìn)行，而后者則主要用于波長(zhǎng)漂移，一般可每間隔一定時(shí)間定期進(jìn)行。無(wú)論哪種方法，一般儀器都是自動(dòng)進(jìn)行，所不同的是前者需要點(diǎn)火狀態(tài)下收集一定元素的某些波長(zhǎng)來(lái)進(jìn)行。
對(duì)于Perkin Elmer Optima ICP儀器，采用標(biāo)準(zhǔn)溶液來(lái)對(duì)波長(zhǎng)校準(zhǔn)一般對(duì)紫外波長(zhǎng)和可見(jiàn)波長(zhǎng)段分開(kāi)進(jìn)行，岡此，相應(yīng)有兩種專(zhuān)用的校準(zhǔn)溶液。即紫外波長(zhǎng)校正溶液，主要含有P，S，K，Mn，Mo，Ni，Sc，As，Na，La，Li，Ca，其中濃度為100mg/L的磷、鉀、硫和20mg/L的砷、鑭、鋰、錳、鉬、鎳、鈧、鈉;可見(jiàn)波長(zhǎng)校正溶液，主要含有Ba，Ca，Mn，Na，La，Li，Sr，K(PE# N9302946)波長(zhǎng)校正溶液，其中濃度為1mg/mL的鋇、鈣和10mg/L的鑭、鋰、錳、鈉、鍶和50mg/L鉀。具體的校準(zhǔn)方法和步驟如下。
① 要啟動(dòng)儀器，按相應(yīng)的操作規(guī)程開(kāi)啟光譜儀，點(diǎn)燃等離子體已至少一個(gè)小時(shí)。在“工具”菜單中，單擊“光譜儀控制”，將顯示“光譜儀控制”窗口。
② 要執(zhí)行紫外光通道的波長(zhǎng)校準(zhǔn)，請(qǐng)執(zhí)行以下操作：吸人紫外波長(zhǎng)校正溶液，在“光譜儀控制”窗口中，選擇“紫外光”，然后單擊“波長(zhǎng)校準(zhǔn)”。在顯示的對(duì)話框中，單擊“確定”執(zhí)行校準(zhǔn)。
③ 對(duì)于檢測(cè)器上具有可見(jiàn)光波長(zhǎng)通道的光譜儀，要執(zhí)行可見(jiàn)光通道波長(zhǎng)校準(zhǔn)，可執(zhí)行以下操作：吸入可見(jiàn)光波長(zhǎng)校正溶液，在“光譜儀控制”窗口中，選擇“可見(jiàn)光”，然后單擊“波長(zhǎng)校準(zhǔn)”。
汞燈重新校準(zhǔn)(Hg-Realign)將內(nèi)部汞燈的已知波長(zhǎng)與檢測(cè)器中的找到位置進(jìn)行比較，并用于補(bǔ)償光譜儀的漂移。在用于“波長(zhǎng)校準(zhǔn)”(“檢查光譜”窗口)之前，執(zhí)行此功能特別有用。此外，在利用自動(dòng)進(jìn)樣器分析樣品時(shí)，可在“自動(dòng)分析控制”窗口中，指定在自動(dòng)分析過(guò)程中以給定間隔進(jìn)行(建議間隔為一個(gè)小時(shí))汞燈重新校準(zhǔn)(稱(chēng)為“自動(dòng)波長(zhǎng)重新校準(zhǔn)”);因?yàn)楣庾V儀對(duì)熱效應(yīng)敏感，所以對(duì)于ICP光譜儀，啟動(dòng)波長(zhǎng)校準(zhǔn)前，至少要在等離子體打開(kāi)一小時(shí)后才能對(duì)儀器進(jìn)行操作。也可在“工具”菜單中，單擊“光譜儀控制”，將顯示“光譜儀控制”窗口。單擊“汞線重新校準(zhǔn)”以顯示“汞線重新校準(zhǔn)”對(duì)話框。單擊“確定”以啟動(dòng)汞線重新校準(zhǔn)。此例程需要大約一分鐘時(shí)間。
(1) 炬管觀察位置調(diào)整 在ICP儀器炬管不同觀察位置觀察，其靈敏度有很大差異，即早期儀器等離子體觀察高度，目前ICP儀器無(wú)須手動(dòng)設(shè)置儀器觀察高度，而改為通過(guò)軟件自動(dòng)優(yōu)化，尋找到儀器等離子體炬管最佳觀察位置，從而獲得最高的信號(hào)強(qiáng)度。
除了在儀器初次安裝或被移動(dòng)以外，在炬管被移動(dòng)或更換、更換磁感線圈等操作也須要執(zhí)行該程序，具體的操作調(diào)整程序步驟如下。
① 打開(kāi)計(jì)算機(jī)，啟動(dòng)ICP軟件。
② 在調(diào)整前點(diǎn)燃等離子體使炬管升溫30min。
③ 準(zhǔn)備一個(gè)10mg/L和一個(gè)1mg/L的錳溶液。其中：10mg/L錳溶液是用于Radial View alignment(垂直觀測(cè))，1mg/L錳溶液是用于Axial View alignment(水平觀測(cè))。
④ 在“Tools”菜單，點(diǎn)擊“Spectrometer Control”。在分光計(jì)控制窗口選擇Axial”或“Radial”;要在程序運(yùn)行時(shí)觀察光譜圖，打開(kāi)“Spectlra Display”窗口。
⑤ 在分光計(jì)控制窗口點(diǎn)擊“Align View”，打開(kāi)“A1ign View”對(duì)話框，選擇“Martganese”——錳作為大多數(shù)分析物的代表性調(diào)整波長(zhǎng)，設(shè)定“Ready Delay”全30s。
⑥ 吸取錳溶液，系統(tǒng)會(huì)在選定的波長(zhǎng)測(cè)定強(qiáng)度，同時(shí)調(diào)整觀察位置，在“Results”窗口，會(huì)有各個(gè)位置的強(qiáng)度報(bào)告。打印“Results”窗口的數(shù)據(jù)。
⑦ 系統(tǒng)自動(dòng)改變“炬管觀察位置”到有最高強(qiáng)度的位置。
以上就是電感耦合等離子體光譜儀的安裝調(diào)試方法，希望大家可以從中得到幫助。
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