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食品和飲料分析

點(diǎn)擊次數(shù)：0 發(fā)布時(shí)間：2015-10-26

隨著社會(huì)經(jīng)濟(jì)的發(fā)展和生活水平的提高，人們?nèi)找骊P(guān)心食品和飲料質(zhì)量對(duì)人體健康的影響。導(dǎo)致食品和飲料分析成為ICP光譜法應(yīng)用的新領(lǐng)域。食品和飲料的ICP光譜分析法可分為幾大類：糧食、蔬菜水果、魚肉蛋、酒類和飲料、食用油、煙草。

1 消化方法的比較

用ICP光譜法分析食品、動(dòng)植物樣品及生物化學(xué)樣品，都必須經(jīng)過消化變成透明清亮的液體。并要求在消化處理過程既不玷污也不損失樣品。消化過程嚴(yán)重影響分析質(zhì)量和分析效率。Sun曾經(jīng)試驗(yàn)5種ICP-AES測定食品中多種元素的消化方法。并對(duì)其進(jìn)行了比較和評(píng)價(jià)。

五種方法包括500℃干灰化法、HNO₃-HClO₄濕消化法、HNO₃微波消化法、HNO₃-H₂O₂微波消化法及HNO₃-H₂O₂-HF微波消化法。以7種標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為消化對(duì)象，它們是脫脂奶粉、牡蠣組織、米粉、菠菜、牛肝及幼兒食品等。測定采用ARL等離子體光譜儀和微型石英炬管。表1中方法A是HNO₃-HClO₄濕消化法，方法B是干灰化法，方法C是HNO₃微波消化法，方法D是HNO₃-H₂O₂微波消化法，方法E是HNO₃-H₂O₂-HF微波消化法。分析數(shù)據(jù)是三次平行測定的平均值加減1倍標(biāo)準(zhǔn)偏差。N/A代表未檢出。

表1 米粉標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（NIST 1568a）不同消化方法的比較

元素

NIST

標(biāo)示值

方法A

方法B

方法C

方法D

方法E

4.4±

1.0

N/A

118±6

2.4±0.3

7.4±0.9

0.128±

0.001

560±20

20.0±

1.6

6.6±

0.8

0.153±

0.008

0.120±

0.002

N/A

19.4±

0.5

3.32±

0.29

N/A

122±1

2.71±

0.05

7.38±

0.98

0.118±

0.004

490±7

19.6±

0.3

6.38±

0.064

0.158±

0.002

0.112±

0.001

N/A

19.8±

0.4

17.7±

2.8

N/A

127±2

5.57±1.5

6.58±

1.39

0.0927±

0.0031

516±7

19.3±

0.4

210±

0.153±

0.004

N/A

20.2±

0.6

3.97±

0.34

N/A

107±2

2.53±

0.11

7.21±

0.38

0.103±

0.003

504±2

20.0±

0.4

6.67±

0.10

0.160±

0.002

0.117±

0.001

N/A

19.1±

0.2

3.25±

0.33

N/A

118±1

2.51±

0.10

6.55±

0.63

0.120±

0.003

470±5

19.7±

0.7

6.71±

0.65

0.159±

0.004

0.116±

0.002

0.147±

0.013

19.2±

0.9

3.88±

0.11

N/A

119±3

2.47±

0.14

7.97±

0.13

0.120±

0.003

555±8

20.2±

0.7

6.77±

0.25

0.160±

0.004

0.117±

0.002

0.155±

0.005

19.5±

0.6

注：Ca，K，Mg，Na，P的單位是%，其他為mg/kg。

不同消化方法的測定結(jié)果比較如下。

（1）5種消化方法中Mn和Zn的回收率都很好，其他元素的回收率與消化方法有關(guān)。

（2）干灰化法處理的7類樣品中，S均損失嚴(yán)重。損失量與樣品種類和灰化時(shí)間的長短有關(guān)系。其他元素（如K，Na），也有明顯損失。

（3）用HNO₃-HClO₄濕消化法（方法A），除蛋粉樣外，所有類型樣品中的Al，K，Na回收率均較低。其他元素?cái)?shù)據(jù)均較好。

（4）用H₂O₂-HF消化（方法E）牡蠣、牛肝及菠菜，Al的回收率高。

（5）對(duì)所有樣品，HNO₃-H₂O₂-HF微波消化法（方法E）的13個(gè)元素回收率均良好。是5種消化方法中比較完美的消化法。但使用HF操作要注意安全。

如果測定非揮發(fā)性元素，干灰化法有明顯優(yōu)點(diǎn)。它可用大樣品量和高的富集效率。另外，干灰法添加鹽類作為載體可有效地降低某些元素的揮發(fā)損失。

2 糧食

糧食中主要無機(jī)元素是Ca，Mg，K，Na，Zn，Fe，Mn等元素，樣品消解后可用ICP光譜法直接測定。已有關(guān)于用ICP光譜法測定大米、面粉、玉米和大豆等糧食樣品的報(bào)導(dǎo)。

2.1 小麥粉中Ca等元素的分析

小麥粉經(jīng)研磨、烘干后用HClO₄-HNO₃加熱分解，蒸至近干后加5%HNO₃溶解，稀釋后用于光譜測定。Zn，Cu，Ni，Ba，Y分析線受到不同程度的光譜干擾，須用干擾系數(shù)法進(jìn)行校正。取樣4g，消化后稀釋至50ml測定，所得到的檢出限和測定值見表2。

2.2 大米中微量元素分析

取0.5~1g大米樣品，加入硝酸和超純水，在微波爐加熱消化，定容為10ml。在高頻功率1.35kW條件下測定，Al，Ca，Fe，K，Mg，Na，Zn 7個(gè)元素。其他微量元素則用ICP質(zhì)譜法測定。

表2 小麥粉樣品測定值和方法檢出限

元素及分析線

/nm

標(biāo)準(zhǔn)物SBW-3-86小麥粉測定/μg·g^-1

檢出限

/μg·ml^-1

標(biāo)準(zhǔn)值

測定值

Mg 279.55

Ca 393.36

Fe 238.20

Al 396.15

Mn 257.61

Cu 324.75

Ni 231.60

Zn 202.55

Ba 455.40

Y 371.03

551±21

441±2.2

39.8±2.6

—

19.6±1.0

4.4±0.31

—

22.7±2.0

—

555

442

38.3

45.7

19.2

4.5

0.65

23.6

2.06

0.11

0.005

0.040

0.020

0.150

0.003

0.008

0.007

0.001

0.002

2.3 大豆中微量元素的測定

用ICP光譜法測定大豆中11個(gè)元素，比較了濕消解法和干灰化法兩種消解方法。濕法消解的空白值較高，用干灰化法較合適。1.5g大豆樣品在600℃加熱4h，用2ml硝酸溶解灰分，轉(zhuǎn)移至25ml容量瓶中，用水稀釋至刻度。方法用于測定東北大豆中Al， Ba，B，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，K等11種元素。

2.4 糧食中Cu，Cd，Pb分離富集和ICP光譜測定

用雙流路流動(dòng)注射-巰基棉分離富集在線測定糧食中重金屬Cu，Cd，Pb。檢出限分別為0.7μg/L，0.5μg/L和2.9μg/L。10次測量的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為1.71%，2.94%，4.49%。回收率為87.8%~102.4%，方法用于分析大米、玉米和小麥樣品。

2.5 粉末進(jìn)樣法ICP光譜法分析糧食中微量元素

利用自制的粉末直接進(jìn)樣裝置和封閉式ICP電弧加長炬管裝置，直接分析大米、小麥等樣品中Cu，Zn，Fe，Mg，Pb，Co，Ba元素。方法的檢出限為0.01~0.68μg/g，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.4%~14.0%。方法比較簡便，工作效率優(yōu)于溶液進(jìn)樣法。

3 蔬菜果品

蔬菜和果品含有多種無機(jī)元素，已建立了多種ICP光譜法測定這類樣品并得到廣泛應(yīng)用。表3介紹了方法的要點(diǎn)。

表3 蔬菜果品分析方法

試樣名稱	樣品處理	光譜儀	分析條件			主要結(jié)果
試樣名稱	樣品處理	光譜儀	功率 /kW	冷卻氣 /L·min^-1	載氣	主要結(jié)果
蔬菜，水果	真空干燥，粉碎，干灰化，硝酸溶解	ICP-HK9600	1.0	12	1.0L/min	測定蘆筍，莧菜，蒜苗，蘿卜，櫻桃，大蒜，白蘇等樣品中K，Na，Ca，Mg，P，Cu，Fe，Zn，Sr，Mn，B，Ni，Al，Co，Ge，Cd，Pb，V
蔬菜	樣品干燥、粉碎加入PTFE懸浮液及表面活性劑，超聲分散制成懸浮體	電熱蒸發(fā)ICP裝置	1.2	16	0.7L/min	典型測定值為：1.65（Cu），47（Fe），2.6（Al）0.73（Cr）13（Mn）25（Zn）μg/g
番茄醬	HClO₄-HNO₃高壓溶樣	IRIS	1.15	15	0.165MPa	樣品測定值（μg/g）：425（Ca）,3.4（Cu），88（Fe），5.3（Zn），2.3（Mn），2.2（Al），2.8（Sr），940（P），1.37%（K）
食用菌		IRIS Advantage	1.15		0.18MPa	測定元素Ca，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn
蔬菜	干蔬菜用HNO₃-HClO₄消化	HK-9600ICP光譜儀		15	0.35L/min	測定芹菜，香菜，黃瓜，豆角，韭菜等蔬菜中Sr，Ba，Fe，Cu，Zn，Mn，Mo
番茄原料及其萃取物	HNO₃-H₂O₂微波消解	IRIS ER/S	1.15		0.186MPa	測定元素：Ca，Mg，Fe，Cu，Mn，S，Zn，Ba，Ni，Sr，Pb
野生菌	HClO₄-HNO₃	HK-9600ICP光譜儀		10	0.4L/min	測定元素：K，Mg，Fe，Mn，Cu，Zn，Ba，Sr，Ni，Na，Pb，Co，S，P，Ca，Cr，As，Se，Cd，Al
蓮子	干燥后550℃灰化，硝酸溶解	ICP-9600	1.0	12	0.5L/min	測定元素：Ca，Mg，Cu，Zn，Fe，Co，Sr，P
果品	HNO₃-H₂O消化，及HNO₃-HClO₄消化	ICP-9600		16	0.27L/min	測定元素：Sr，Ba，Fe，Al，Cu，Zn，Mn，Ni，Co，Mo，Cd，Mg

4 肉、魚、蛋類

魚、肉、蛋類食品中無機(jī)成分的ICP光譜分析方法見表4。

表4 魚、肉、蛋類食品的分析方法

樣品名稱	樣品處理	光譜儀	分析條件			主要結(jié)果
樣品名稱	樣品處理	光譜儀	高頻功率 /kW	冷卻氣 /L·min^-1	載氣	主要結(jié)果
貽貝、蝦	HNO₃-HClO₄-HF高壓消解或王水HClO₄高壓消解					測定元素：As，Se，Sb，Te
水產(chǎn)品（魚類）	HNO₃-HClO₄消解P507樹脂分離	ICPS- HK9600	1.2	15	0.5L/min	測定元素：La，Sm，Y，Nd
罐頭食品	HNO₃-HCl-H₂SO₄加熱消解，連續(xù)氫化法進(jìn)樣	J-Y38 VHR	1.0	15	1.0L/min	Sn的測定下限為1ng/ml
豬肉罐頭	HNO₃-HClO₄高氯酸消鮮或濕法灰化	ICP- HK9600	1.2	14	1.0L/min	Al，Cd，Cr，Cu，Fe，Ni，Mn，Pb測定范圍 1×10^-5%~5×10^-5之間
雞蛋	HNO₃-HClO₄消解	立柏8410				測定富硒雞蛋中Fe，Zn，Ca，Mg，Mn，Se，Cu

5 茶葉、飲料、奶品及酒類

茶葉、茶水、奶品及酒類中的無機(jī)成分的ICP光譜分析方法列于表5及表6。

表5 茶葉及茶水的分析方法

試樣	處理方法	光譜儀	分析條件			主要結(jié)果
試樣	處理方法	光譜儀	功率 /kW	冷卻氣 /L·min^-1	載氣	主要結(jié)果
茶葉	500℃灰化后用HCl-H₂O₂溶解 PMBP-苯-異戊醇萃取稀土	HK-9600	—	16	98kPa	稀土元素的檢出限0.04~0.0008μg/g
茶葉，茶水及茶酒	茶葉、高溫灰化茶水、茶酒蒸餾干后灰化，溶解后用離子交換分離稀土元素	HK-9600	1.2	16	0.75 L/min	測定La，Ce，Pr，Nd，Gd，Dy，Er，Yb，Y
茶葉，茶水	HNO₃分解	ICPHK-9600	1.0	12	1L/min	測定K，Ca，Mg，Mn，P，Zn，Fe，Pb
茶葉	HNO₃-HClO₄-HClO₄消化陰離子交換分離Se	JY38UL TRACE	1.05			分離后Se的檢出限為0.009μg/g
茶水	茶葉浸出液經(jīng)過濾后測定	HK-9600	1.1	10	0.5L/min	測定Zn，Mn，Fe，Mg，Al

6 食用油

食用油包括花生油、菜籽油、食用調(diào)和油、香油及人造奶油。這類樣品的消化處理一直是食品化學(xué)分析的難點(diǎn)。常用的干灰化和濕法消解均需長時(shí)間處理，且易引起玷污。用微波消解油類樣品是有顯著優(yōu)點(diǎn)的。取0.5g樣品，依次加入5.0ml HNO₃及2.0ml H₂O₂，及2ml蒸餾水，低溫加熱，至反應(yīng)穩(wěn)定后再蓋好送入微波爐消解。壓力為1.5~2.5MPa時(shí)消解5~10min，可得到無色透明的溶解液。微波消解油類樣品的優(yōu)點(diǎn)是空白值低，元素?fù)p失少，節(jié)省時(shí)間。

表6 奶類，酒類及飲料的分析方法

試樣	處理方法	光譜儀	分析條件			主要結(jié)果
試樣	處理方法	光譜儀	功率/kW	冷卻氣 /L·min-	載氣	主要結(jié)果
葡萄酒	水浴蒸干HNO₃-HClO₄分解	Atomscan- Advantage	0.75~1.15	—	0.18MPa	測定元素及檢出限（μg/L）5.4（Pb），2.9（Cu），3.8（Mn），6.3（Fe），2.4（Zn），11.2（Cd），9.2（Ca），6.5（Mg）
啤酒	酒樣用HNO₃-HClO₄消解氫化物發(fā)生法進(jìn)樣	HK-9600ICP	1.3	—	0.8L/min	測定元素As，Se
馬奶酒	直接進(jìn)樣測定和鹽酸封管水解	HK-9600ICP	1.2	10.5	1.0L/min	測定元素Fe，Zn，Cu，Mn，Cr，Mo，Sn，Ni，Co，Se，Sr，V
低醇發(fā)酵飲料	直接進(jìn)樣	HK-9600ICP	1.6		1.05L/min	測定元素：Ni，Zn，Mg，Mn，Fe，Sr，Cu，Ba，Ca，Si
橙汁		HK-9600ICP	1.2	10	0.6L/min	測定元素：K，P，Mg，Ca，Na，B，Mn，Zn，Cu，Al，Fe，Sn，Co，Cr，V，Mo，Sr，Rb，Li，Tl

ICP光譜測定所用條件為1.15~1.35kW高頻功率。測定Pb，As，Cu，Fe，Ni的檢出限為5.0μg/L，2.0μg/L，4.0μg/L，3.4μg/L，1.4μg/L。測定磷的檢出限為0.067mg/kg。